1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備
1臺(tái)精進(jìn)精睿不銹鋼泵(100ml，20MPa)，1臺(tái)精睿高壓四氟泵（100ml，4MPa），1臺(tái)某品牌溫控一體機(jī)。某品牌兩臺(tái)碳化硅微反（微反一，單片持液量0.77ml，10片。微反二，單片持液量5ml,總持液量5片）。
2.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
1）連接精睿不銹鋼泵至碳化硅微反應(yīng)器進(jìn)料口a，輸送縮酮的環(huán)己烷溶液。
2）連接精睿高壓四氟泵至碳化硅微反應(yīng)器進(jìn)料口b，輸送純?nèi)芤骸?/span>
3）調(diào)整溫控一體機(jī)，控制反應(yīng)溫度，初始溫度設(shè)定為20℃。
4）測(cè)試無(wú)紙記錄儀，檢測(cè)反應(yīng)過(guò)程溫度。
5）產(chǎn)物采用三口燒瓶，氣液分離，廢氣進(jìn)行堿液吸收。
3.實(shí)驗(yàn)進(jìn)行
縮酮的環(huán)己烷溶液，標(biāo)號(hào)為A。以精睿不銹鋼泵進(jìn)料；
純?nèi)芤海幪?hào)為B。以精睿高壓四氟泵進(jìn)料。
4.分析檢測(cè)
氣相檢測(cè)結(jié)果中有很多的副產(chǎn)物，比較明確的副產(chǎn)物之一是二氯苯乙酮。為了驗(yàn)證副產(chǎn)物是否為HBr作用下縮酮脫保護(hù)的苯乙酮。做了上圖試驗(yàn)：將產(chǎn)物廢氣（溴化氫氣體），通過(guò)縮酮溶液。
鼓泡十分鐘后，取樣進(jìn)行氣相分析：縮酮91%轉(zhuǎn)化為了二氯苯乙酮。猜測(cè)反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)物較多是由于反應(yīng)產(chǎn)生的溴化氫無(wú)法及時(shí)排出，而微反內(nèi)壓降大，氣液傳質(zhì)好，導(dǎo)致脫保護(hù)的副反應(yīng)無(wú)法避免，而在釜式生產(chǎn)中可以及時(shí)排氣可以避免這一副反應(yīng)。
5.實(shí)驗(yàn)總結(jié)及注意事項(xiàng)
1）精睿高壓四氟泵加碳化硅反應(yīng)器的連續(xù)化反應(yīng)系統(tǒng)，能夠有效的應(yīng)用于溴化反應(yīng)體系，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)小劑量的物料輸送，還能夠有效預(yù)防腐蝕。
2）本反應(yīng)中，溴化氫氣體產(chǎn)量大，應(yīng)在出料口接氣液分離，并將溴化氫用堿液吸收。取樣時(shí)，取樣管應(yīng)敞口，否則因大量氣體外溢，容易噴料。
3）精睿高壓四氟泵能夠提供穩(wěn)定的壓力，但在反應(yīng)實(shí)操中，反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生的氣體同樣會(huì)影響整個(gè)反應(yīng)的壓力，所以在實(shí)驗(yàn)路線選擇時(shí)，應(yīng)盡量選擇氣液比較小的路線進(jìn)行。
6.其他注意事項(xiàng)
1）實(shí)驗(yàn)前要注意校正進(jìn)料泵，保證進(jìn)料計(jì)量的準(zhǔn)確性。
2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察反應(yīng)液溫度變化情況和系統(tǒng)壓力變化，若壓力過(guò)大及時(shí)停止進(jìn)料；
3）反應(yīng)結(jié)束后要對(duì)設(shè)備進(jìn)行*清洗，保證下次正常使用。
4）刺激性較強(qiáng)，注意做好防護(hù)。
更新時(shí)間：2021-04-08 
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